2011年执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(19)

文章作者 100test 发表时间 2011:08:29 15:59:51
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2011年执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(19)讲述了司可巴比妥钠的分析。

　　第二节司可巴比妥钠的分析

　　结构中有丙二酰脲母核和烯丙基。结构式为：

　　结构特性

　　★司可巴比妥钠，而其游离酸—司可巴比妥有弱酸性难溶于水(制备衍生物测定熔点)

　　★丙烯基结构：使碘试液等褪色—鉴别.溴量法——含量测定

　　★丙二酰脲母核：易与重金属离子(铜、银盐等呈色)

　　(一)鉴别：

　　方法：制备衍生物测定熔点 、与碘试液的反应 、红外光谱法、丙二酰脲类的鉴别反应

　　1. 制备衍生物测定熔点

　　钠盐易溶于水，其游离酸难溶于水，加稀醋酸 加热煮沸析出结晶 ，过滤后，测熔点。

　　2. 与碘试液的反应 烯丙基加成反应，使碘试液棕黄色消失

　　3. 红外光谱法

　　4. 丙二酰脲类的鉴别反应

　　(二)检查

　　(1)溶液的澄清度

　　(2)中性或碱性物质

　　(三)司可巴比妥钠的含量测定——中国药典(2005年版)采用溴量法

　　溴(Br2)与司可巴比妥钠反应摩尔比为1:1，需做空白试验校正。

　　所用试剂： 溴滴定液(0.05 mol/L、盐酸、碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液 、淀粉指示液

　　第三节注射用硫喷妥钠的分析

　　结构中有丙二酰脲母核和硫元素

　　结构与性质

　　★硫喷妥钠易溶于水，而其游离酸——硫喷妥难溶于水。(制备衍生物测定熔点)

　　★含硫元素：与硝酸铅试液反应呈色

　　★丙二酰脲母核：易与重金属离子(铜、银盐等呈色)

　　★钠盐的鉴别：火焰反应

　　★有共轭双键，有紫外吸收——紫外分光光度法测定含量

　　(一)鉴别

　　鉴别方法：制备衍生物测定熔点、与铜盐的反应 、与硝酸铅试液的反应、钠盐的鉴别。

　　1. 制备衍生物测定熔点

　　用水溶解后加过量稀盐酸即生成白色沉淀 ，过滤干燥后，测熔点鉴别。

　　2. 与铜试液的反应在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色沉淀 。

　　此反应可用于鉴别、区别硫喷妥钠与不含硫的巴比妥类药物。

　　3. 与硝酸铅试液的反应 最终生成黑色硫化铅为硫元素特性反应

　　4.钠盐的鉴别

　　采用《中国药典》附录“一般鉴别试验”项下钠盐鉴别的焰色反应：鲜黄色火焰

　　二、注射用硫喷妥钠含量测定

　　《中国药典》以硫喷妥为对照品，采用紫外分光光度法(对照品比较法)测定注射用硫喷妥钠的含量。

　　★每1 mg硫喷妥相当于1.091 mg的硫喷妥钠。

　　★结果计算：

　　取样量中硫喷妥钠的量(mg)= (Ax /AR ) × CR × 1.091 × D × 10-3

　　1.091为硫喷妥钠与硫喷妥的分子量的比值。D为稀释倍数