2011年执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(18)
文章作者 100test 发表时间 2011:08:29 15:59:49
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2011年执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(18)讲述了磺胺类药物分析。
第十一章磺胺类药物分析
代表药物
为磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)
磺胺嘧啶(SD)结构
共性:重氮化及重氮化-偶合反应.磺酰胺基上的活泼氢有一定酸性,可与碱成盐或与重金属离子反应。
第一节磺胺甲噁唑及其制剂的分析
一、磺胺甲噁唑原料药的分析
(一)鉴别
1.与硫酸铜试液的反应:
SMZ用水和0.4%氢氧化钠溶液溶解,滤过后加硫酸铜试液,即成草绿色沉淀。
2.红外分光光度法
3.芳香第一胺的反应即重氮化—偶合反应
(二)磺胺甲噁唑原料药的含量测定
含芳伯氨基——亚硝酸钠滴定法测定含量,《中国药典》用永停滴定法指示终点。
二、磺胺甲噁唑片的含量测定——亚硝酸钠滴定法
三、复方磺胺甲噁唑片的分析
复方制剂:磺胺甲噁唑SMZ400mg和磺胺增效剂甲氧苄啶TMP80mg。TMP结构中含芳伯氨基,干扰亚硝酸钠滴定法。
(一)鉴别
1.沉淀反应:TMP的含氮杂环具有弱碱性,可与碘生成棕褐色沉淀。
2.薄层色谱法:对照品比较法
3.高效液相色谱法:同时鉴别和测定复方制剂含量
4.芳香第一胺的反应:鉴别复方中的磺胺甲噁唑
(二)含量测定高效液相色谱法ODS外标法
第二节磺胺嘧啶及其制剂的分析
一、磺胺嘧啶的分析
(一)磺胺嘧啶原料药的鉴别(项目同SMZ)
1.与硫酸铜试液的反应生成黄绿色沉淀,放置后变成紫色。
2.红外光谱法
3.芳香第一胺的反应
(二)含量测定:磺胺嘧啶具有芳伯氨基,用亚硝酸钠滴定法测定磺胺嘧啶及磺胺嘧啶片含量。