2011年药物分析辅导：一般鉴别试验

文章作者 100test 发表时间 2011:03:10 15:10:13
来源 100Test.Com百考试题网

一般鉴别试验：水杨酸盐，丙二酰脲类，有机氟化物，亚硫酸盐或亚硫酸氢盐，托烷生物碱类，汞盐，芳香第一胺类，苯甲酸盐等。

　　水杨酸盐

　　（1） 取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

　　（2） 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

　　丙二酰脲类

　　（1） 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

　　（2） 取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。

　　有机氟化物

　　取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（本版药典二部附录Ⅶ C）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液 0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。

　　亚锡盐　取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。

　　亚硫酸盐或亚硫酸氢盐

　　（1） 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

　　（2） 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消退。

　　托烷生物碱类

　　取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。

　　汞盐

　　亚汞盐：（1） 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。

　　（2） 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。

　　汞盐：（1） 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。

　　（2） 取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解；再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。

　　（3） 取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。

　　芳香第一胺类

　　取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。

　　苯甲酸盐

　　（1） 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀。

　　（2） 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。

　　乳酸盐

　　取供试品溶液5ml（约相当于乳酸5mg），置试管中，加溴试液1ml与稀盐酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10％亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层在接界面处出现一暗绿色的环。

　　枸橼酸盐

　　（1） 取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg），加稀硫酸数滴， 加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，1份中加硫酸汞试液1滴，另1份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。

　　（2） 取供试品约5mg，加吡啶－醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

　　钙盐

　　（1） 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

　　（2） 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。

　　钠盐

　　（1） 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

　　（2） 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

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