鉴别 |
(1) 取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显。 纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。 具缘纹孔导管大,多破碎,有的具缘纹孔六角形或斜方形,排列紧密。 草酸钙簇晶大,直径60~140μm。 不规则团块无色或淡黄色,表面及周围扩散出众多细小颗粒,久置溶化。 不规则碎块淡黄色,半透明,渗出油滴,加热后油滴溶化,现正方形草酸钙结晶。 不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽。 不规则碎块无色或淡绿色,半透明,有光泽,有时可见细密波状纹理。 (2) 取本品少许,经五氧化二磷干燥后,进行微量升华,将升华物置显微镜下观察,呈不定形的无色片状结晶。 (3) 取本品0.6g,加甲醇5ml,置水浴上加热回流15分钟,滤过,滤液补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液。 另取黄连对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。 再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。 供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。 (4) 取本品0.6g,加甲醇20ml,浸渍 1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,加水5ml,使溶解,再加盐酸0.5ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚20ml,分2 次提取,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加氯仿1ml 使溶解,作为供试品溶液。 另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。 供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。 (5) 取本品0.6g,加0.1% 氢氧化钠溶液5ml,研磨,移入离心管中离心分离,倾出上清液,置分液漏斗中,加水10ml,摇匀,用醋酸乙酯提取2 次,每次15ml,弃去醋酸乙酯液,水溶液用稀盐酸调节pH值至1,再用醋酸乙酯提取2 次,每次15ml,合并醋酸乙酯提取液,用少量水洗后,浓缩至干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。 另取胆酸、猪去氧胆酸对照品,加乙醇制成每 1ml各含 2mg的混合溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm) 下检视。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上。 显相同颜色的两个荧光斑点。 |