药物分析辅导：黄连上清丸含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:32:21
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黄连上清丸处方为：黄连10g，栀子（姜制）80g，连翘80g，蔓荆子（炒）80g，防风40g，荆芥穗80g，白芷80g，黄芩80g，菊花150g，薄荷40g，大黄（酒炙）320g，黄柏（酒炒）40g，桔梗80g，川穹40g，石膏40g，旋覆花20g，甘草40g。
2005《中国药典》黄连上清丸含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.003mol/L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长为424nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
供试品溶液的制备：取本品水丸或水蜜丸，研碎，取0.6g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸 -甲醇（1：100）混合溶液10ml，密塞，称定重量，置50℃水浴中加热15分钟，取出，放冷，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，滤过，精密量取上清液2ml，低温挥干，残渣用甲醇适量使溶解并转移至碱性氧化铝柱色谱（100～200目，8g，内径1cm，干法装柱）上，用甲醇35ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

以栀子甙、黄芩甙等为指标的：
李丽等用HPLC法测定黄连上清丸中栀子甙的含量。仪器：岛津LC-6A高效液相色谱仪；色谱柱为Spherisorb C18 柱(4.6×300mm,5μm)；流动相：甲醇-乙腈-0.1 %磷酸水溶液(25：5：70)，流速0.5ml/min,纸速1mm/min，柱温30°C，检测波长240nm。样品用水超声处理后，用大孔树脂纯化。
曹玮等HPLC法测定中药黄连上清丸中黄芩甙含量。流动相：甲醇-0.05M醋酸铵(40：60) PH =3；Shimpack-CLC-DDS 柱(150mm×6mm)；检测波长275nm；流速1ml/min。样品用45%甲醇超声处理。
姚仲青用HPLC法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。仪器：岛津LC-6A高效液相色谱仪；色谱柱Spherisorb C18柱(4.6mm ×300mm)。流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液(90：10)，流速0.6mL/min，检测波长254nm，柱温 45℃。样品用氯仿浸提。
姜红等RP-HPLC法测定黄连上清丸中黄芩苷的含量。仪器：SP-1000高效液相色谱仪。色谱柱：ODS (4.6mm×200mm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(40：60：1)；流速1.0ml/min；柱温30℃。样品用50%甲醇超声处理。