药物分析辅导：清宁丸含量测定方法

文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:28:25
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清宁丸处方为：大黄600g，绿豆25g，车前草25g，白术（炒）25g，黑豆25g，半夏（制）25g，香附（醋制）25g，桑叶25g，桃枝5g，牛乳50g，厚朴（姜制）25g，麦芽25g，陈皮25g，侧柏叶25g。
2005《中国药典》清宁丸含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备：取本品水蜜丸，研细，取约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加盐酸-乙醇（1：25）混合溶液25ml，称定重量；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约0.3g，精密称定，置烧杯中，加水3ml，置水浴温热并搅拌使溶解，加硅藻土0.5g，拌匀，置100℃烘箱中，烘干，转移至锥形瓶中，并用水3ml洗涤烧杯及玻棒，洗液并入锥形瓶中，置100℃烘箱中，烘干，精密加入盐酸-乙醇（1：25）混合溶液25ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）10分钟，置水浴加热回流2小时，放冷，再称定重量，用盐酸-乙醇（1：25）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
祝明等用分光光度法测定清宁丸中总蒽醌的含量，测定波长为513nm。
周宝宽等用HPLC法测定莫家清宁丸中大黄酚的含量。仪器：日立665 A-11型高效液相色谱仪。色谱柱为Discovery C18 Calumn, 25cm×4.6mm, 5μm；流动相：含1g/L 高氯酸的甲醇-水(80：20)溶液；流速1.0mL/min；检测波长：254nm。