药物分析之西药分析——生物检定统计法(三)
文章作者 100test 发表时间 2007:01:06 20:17:29
来源 100Test.Com百考试题网
生物检定统计法
例3 量反应平行线测定随机区组设计(3.3)法
新霉素效价测定──杯碟法
S为新霉素标准品
稀释液ds<[1]>∶0.8u/ml
ds<[2]>∶10.0u/ml
ds<[3]>∶12.5u/ml
T为新霉素
标示量
AT∶670u/mg
稀释液dT<[1]>∶8.0u/ml
dT<[2]>∶10.0u/ml
dT<[3]>∶12.5u/ml
r=1∶0.8
I=0.0969
反应(y)∶抑菌圈直径(mm)
测定结果见表3-1。
表3-1 新霉素效价测定结果
────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬───
剂 量 │ds<[1]> │ ds<[2]>│ds<[3]> │dT<[1]> │dT<[2]> │dT<[3]> │∑ym
u/ml │ 8.0 │ 10.0 │ 12.5 │ 8.0 │ 10.0 │ 12.5 │
────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼───
│ 16.05 │ 16.20 │ 16.50 │ 15.80 │ 16.35 │ 16.60 │ 97.50
│ 16.20 │ 16.45 │ 16.65 │ 16.20 │ 16.45 │ 16.70 │ 98.65
y │ 16.00 │ 16.45 │ 16.70 │ 16.05 │ 16.35 │ 16.70 │ 98.25
│ 15.95 │ 16.35 │ 16.60 │ 16.00 │ 16.25 │ 16.60 │ 97.75
│ 15.70 │ 16.25 │ 16.60 │ 15.85 │ 16.25 │ 16.60 │ 97.25
│ 15.55 │ 16.20 │ 16.55 │ 15.70 │ 16.20 │ 16.60 │ 96.80
│ 15.65 │ 16.20 │ 16.40 │ 15.80 │ 16.15 │ 16.40 │ 96.60
│ 15.90 │ 16.10 │ 16.45 │ 15.80 │ 16.10 │ 16.50 │ 96.85
│ 15.90 │ 16.00 │ 16.30 │ 15.70 │ 15.95 │ 16.30 │ 95.85
────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────
│142.60 │146.20 │148.75 │142.90 │146.05 │149.00 │ 875.50
∑y(k) │ S1 │ S2 │ S3 │ T1 │ T2 │ T3 │
────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────
随机区组设计(3.3)法,K=6
不同双碟(碟间)是剂量组内所加的因级限制,共9个双碟,m=9。
(1) 按(14)~(18)式计算各项差方和
875.5<2>
差方和(总)=16.05<2> 16.20<2> … 16.50<2> 16.30<2>-─────=5.4709
9×6
f=9×6-1=53
(142.60)<2> (146.20)<2> … (146.05)<2> 149.00<2>
差方和(剂间)=─────────────────────────=4.1926
9
(875.5)<2>-──────
9×6
f=6-1=5
(97.50)<2> (98.65)<2> … (96.85)<2> (95.85)<2> 875.5<2>
差方和(碟间)=────────────────────── - ──── =1.0018
6 9×6
f=9-1=8
差方和(误差)=5.4709-4.1926-1.0018=0.2765
f=53-5-8=40
(2) 剂间变异分析及可靠性测验
按表四(3.3)法计算,结果见表3-2、表3-3。
表3-2 新霉素(3.3)法剂间变异分析
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│ ∑y(k) │ │ │
├───┬───┬───┬───┬───┬───┤ │ │ 差 方 和
变异来源 │S<[1]>│S<[2]>│S<[3]>│T<[1]>│T<[2]>│T<[3]>│m·∑C<[i]><2> │∑[C<[i]>·∑y(k)]│ [∑(C<[i]>·∑y(k))]<2>
│142.60│146.20│148.75│142.90│146.05│149.00│ │ │ ──────────
├───┴───┴───┴───┴───┴───┤ │ │ m·∑C<[i]><2>
│ 正交多项系数(C<[i]>) │ │ │
──────┼───┬───┬───┬───┬───┬───┼────────┼──────────┼────────────
试品间 │ -1 │ -1 │ -1 │ 1 │ 1 │ 1 │ 9×6 │ 0.4000 │ 0.002 963
回归 │ -1 │ 0 │ 1 │ -1 │ 0 │ 1 │ 9×4 │ 12.25 │ 4.168
偏离平行 │ 1 │ 0 │ -1 │ -1 │ 0 │ 1 │ 9×4 │ 0.050 00 │ 0.000 069 44
二次曲线 │ 1 │ -2 │ 1 │ 1 │ -2 │ 1 │ 9×12 │ 1.250 │ 0.014 47
反向二次曲线│ -1 │ 2 │ -1 │ 1 │ -2 │ 1 │ 9×12 │ 0.8500 │ 0.006 690
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